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影响比表面积及孔径测试结果的主要因素

发布时间: 2023-05-31  点击次数: 430次

和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8h,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90°C),由于处理温度不够高,需用加长时间来弥补。
第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测量结果偏低,且BET测量曲线的线性很差。
第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使真空室的饱和蒸汽压偏高,样品表面处理不干净,这样都造成测量结果偏低(个别样品除外)。
第四,和称样量多少有关。样品量的多少和其自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞,太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。
第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都大于处理前的比表面,但有的样品未处理时比表面很大,处理后反而变小。
第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比流动色谱法测得的结果更加准确,这是由于前者测量的是吸附数据,后者测量的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来。造成脱附的数据失真。此外,由于热扩散的影响,也增加流动色谱法测量误差。






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